Spørgsmål:
Hvilke fordele giver NMR-rør med højere karakter?
Mad Scientist
2012-05-02 12:34:06 UTC
view on stackexchange narkive permalink

Du kan købe NMR-rør i en lang række kvaliteter med en lige så stor forskel i pris mellem de billigste og de dyreste NMR-rør. De klassificeres normalt for en specifik spektrometerfrekvens, f.eks. 300 MHz + eller 600 MHz +.

Hvad er forskellen mellem disse forskellige kvaliteter af NMR-rør? Og hvor stor er virkningen på kvaliteten af ​​spektrene, hvis der anvendes et rør af lavere kvalitet?

Dårlige NMR-rør kan også have kurver i dem, som kan bringe dem i kontakt med sonden og beskadige dem. Dette er normalt et resultat af opvarmning af røret, snarere end at det købes igennem; Jeg kan give detaljer om, hvordan / hvorfor dette sker, og hvordan man undgår det, hvis folk ønsker det.
Tre svar:
#1
+26
Chris
2012-05-02 14:57:56 UTC
view on stackexchange narkive permalink

En generel regel er: crap går ind, crap kommer ud. En stor-prøve lavfelt 1D NMR ved stuetemperatur påvirkes normalt kun minimalt ved anvendelse af et billigt NMR-rør. Der er dog vigtige forskelle, og jeg vil fremhæve nogle få.

Den første sondring mellem priser er, hvad røret er konstrueret af: kvarts koster selvfølgelig mere end borosilikat. Hvorfor ville en kemiker nogensinde bruge den dyrere kvarts? Du kan varme / køle kvarts hurtigere (dejligt til termiske studier), UV-afskæringen er lavere (tænk 190 nm i modsætning til 320 nm), hvilket er vigtigt for fotolyse, du kan arbejde med kvarts ved højere temperaturer ( omkring 1300 ° C i stedet for 250 ° C), og renheden af ​​kvarts er bedre kontrolleret end din typiske Pyrex. Der er forskellige kvaliteter af kvarts, smeltet og syntetisk, og der er forskellige kvaliteter af borosilikat, såsom Pyrex af høj kvalitet eller klasse B af lavere kvalitet, der hver har sine egne begrænsninger for så vidt angår renhed og så videre.

Yderligere tre vigtige parametre har at gøre med fremstillingen af ​​dit rør: koncentriskitet, camber og vægtykkelse. Rør af lavere kvalitet har en tendens til at have mindre præcision og nøjagtighed over hver af disse parametre, og som et resultat kan din prøve vrikke under centrifugering (indføre problemer såsom moduleringssidebånd). Et særligt dårligt rør kan ramme dine RF-spoler og forårsage beskadigelse af din sonde over tid langsomt eller hurtigt, hvis det ignorerer nogen rimelig standard - endnu mere tydeligt for et rør på dette niveau af "kvalitet" er, at det kan være lettere at bryde, mens at få din prøve, og vi skal alle være opmærksomme på, hvor sjovt det er for alle involverede.

Shimming kan håndtere urenheder i glasset (såsom jernoxid) og øgede urenheder i glasset / inhomogeniteter vil resulterer i, at det tager længere tid at få et godt mellemlag. Tid er penge.

Mange af disse ting har lavere tolerancer i mere komplekse eksperimenter og på højere felter. Det afhænger virkelig af dit specifikke eksperiment, og hvad du håber at få ud af det.

Rigtig godt svar. Jeg spekulerede på, om du kunne kommentere, om det er muligt for adsorbater at forurene rør som næsten permanent, og om der findes rør med overfladebelægninger til reaktive arter? (bare tilfældig interesse)
Det er meget muligt og er noget, man seriøst skal overveje, når man foretager sporanalyser, for eksempel jern, sølv, indium, uran, cobalt, rubidium vil alle adsorberes i pyrex i forskellige mængder. Disse er dog normalt ændringer i ppm, og jeg vil blive overrasket, hvis NMR var følsom nok. I tilfælde, hvor glas er inkompatibelt, skal du gå til fluorpolymerer.
Jeg er ikke enig i din påstand om, at shimming kan håndtere paramagnetiske urenheder i glasset. Disse urenheder ville skabe stærke _lokale_ gradienter, som det vil være umuligt at fjerne. Derudover er brugen af ​​et moderne gradient shimming system længden af ​​shimming rutinen ikke så hårdt påvirket.
den samlede shimming kvalitet er bestemt reduceret med en stigende urenhed af paramagnetiske arter, men jeg forventer, at urenhederne af interesse ikke er aggregeret og stort set homogent fordelt i hele NMR-røret. Jeg er dog ikke ekspert i NMR. Jeg har brugt disse nyere teknikker til at erhverve 1D 1H NMR-spektre før, men de syntetiske kemikere, jeg kender (mange er uorganiske), holder sig væk fra disse auto-shimming-teknikker.
#2
+10
GorillaPatch
2012-05-22 02:08:01 UTC
view on stackexchange narkive permalink

Der er yderligere aspekter vedrørende NMR-rør. Udover deres præcision af vægtykkelse og koncentritet kan selve materialet være af stor betydning.

1 H og 13 C-NMR

Borsilikatglas (pyrex) er fint til standardapplikationer. Til målinger med høj kapacitet kan disse NMR-rør, der er klassificeret til 400 MHz, bortskaffes efter brug, hvorved krydskontaminering undgås. Disse rør har de facto intet baggrundssignal for disse kerner. Rør af god kvalitet klassificeret til 400 MHz kan også bruges på maskiner med højere felt, men man skal være opmærksom på, at der kan forekomme en forringelse af signalkvaliteten. Dette skal krydskontrolleres med højere rangerede rør.

29 Si-NMR

I dette tilfælde vil både borsilikat- og kvartsrør frembringe en glasbuk, et bredt signal, der resonerer ved den position, hvor typisk Q-grupper findes. En mulig løsning er brugen af ​​PTFE (teflon) foringer, som er rør fremstillet af plast. Man skal dog være opmærksom på, at selve probehovedet indeholder kvartsrør, som er indbygget til at understøtte RF-spolerne. Kun ændring af rørmaterialet kan stadig føre til et signifikant baggrundssignal.

Derudover skal der tages særlig omhu med gradientudstyrede sonder, da gradientkonstruktionen også kan indeholde silicium.

Ændring af NMR-røret kan hjælpe, men det er værd at måle bare den tomme sonde for at få et indtryk af, hvor stor baggrunden på røret er.

Der er spektroskopiske midler til i det mindste delvist at undertrykke denne baggrund signaler som afslapningsfiltre eller ved hjælp af en DEPTH-sekvens.

Og af en eller anden grund, hvis du har brug for bor-NMR, så er det en god ide at bruge kvartsrørene ... http://chem.ch.huji.ac.il/nmr/techniques/1d/row2/b.html
Spolen på sonden er normalt fastgjort på et rør med borosilikatglas (duran / pyrex), som også vises i dit spektrum. Bruker vil dog med glæde sælge dig en borefri sonde. ;)
Ifølge Bruker er spiralstøtten lavet af kvarts. I det mindste ved de nylige sonder.
#3
+3
Karl
2016-05-06 18:06:27 UTC
view on stackexchange narkive permalink

Højprissatte rør er garanteret cylindrisk symmetriske. Dette er meget vigtigt for shimming, fordi ellers vil følsomhedsforskellene mellem luft, glas og opløsningsmiddel gøre lokale gradienter *, der er svære at skinne ud (dvs. du har brug for en grundig re-shim for hver prøve).

Tidligere blev dette modvirket ved at dreje, men moderne prober spinder ikke prøven mere, plus det gav dig roterende sidebånd.

Den dyre "høje frekvens" rør formodes også at være lavet af glas med højere karakter, hvilket er mere homogent og har lav og konstant følsomhed. Ikke sikker på, om det er sandt, eller om det virkelig gør en forskel.

Tør ikke dine dyre rør i ovnen, der står vippet i et bægerglas ved 200 ° C! Det tynde glas bøjes meget hurtigt.

(* Hvis din prøveglas ikke er overfyldt og placeret i den korrekte højde i sonden, får du meget dårlige optagelseseffekter fra den øverste og den nedre ende af prøven. Se f.eks. Olivier Buu, J Mag Res 257, 2015)



Denne spørgsmål og svar blev automatisk oversat fra det engelske sprog.Det originale indhold er tilgængeligt på stackexchange, som vi takker for den cc by-sa 3.0-licens, den distribueres under.
Loading...